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篇1

與玻璃－金屬封接相似，陶瓷－金屬封接亦有2種材料物理化學不相容和熱應力問題。陶瓷－金屬封接工藝主要通過陶瓷表面燒結金屬化層的方式實現與金屬材料的表面潤濕。對熱應力的釋放則依賴于金屬化層和釬焊過程中釬料的變形和緩沖。陶瓷-金屬封接廣泛采用的是燒結金屬粉末法（如活性鉬－錳法），該連接工藝主要包括陶瓷的處理、膏粉的制備、涂膏、金屬化燒結、鍍鎳、二次金屬化、釬焊等過程。陶瓷表面金屬化層的質量是決定整個陶瓷－金屬封接接頭的主要環節。目前對該種方法的研究主要集中在陶瓷表面金屬化的機理研究、表面金屬化強度提高、陶瓷與金屬化層強度表征等。北京真空電子技術研究所對陶瓷－金屬封接工藝及機理開展了大量研究工作。張巨先等人［5］研究了不同陶瓷表面金屬化時金屬粉與陶瓷相的相互作用機理。針對w（Al2O3）95％陶瓷采用Mo含量不同的粉末對陶瓷表面金屬化，指出在金屬化過程中，Mo顆粒形成骨架網絡，金屬粉中的玻璃相填充骨架網絡的空隙，并與w（Al2O3）95％陶瓷中的玻璃相融和，通過毛細作用滲入陶瓷，得到有一定強度的致密金屬化層，當玻璃相含量較高時，會在骨架網絡中形成較多的內閉口氣孔。針對高純Al2O3陶瓷［6］，由于陶瓷內部無玻璃相及玻璃相遷移通道，其金屬化主要通過Al2O3相表面細小顆粒的溶解、沉淀、析出及玻璃相對Al2O3陶瓷表面的潤濕過程，實現致密結構。趙世柯等人［7］采用傳統的Mo-Mn法對透明Al2O3陶瓷進行了金屬化，獲得了氣密性可靠的陶瓷-金屬封接件，并指出金屬化層與陶瓷之間的結合主要來源于金屬化層中的玻璃態物質表面良好的潤濕性。由于制備工藝的限制，陶瓷內部存在隨機的內部和表面缺陷，則其與金屬封接接頭的強度具有很大的分散性。石明等人［8］采用Weibull統計和正態分布，對氧化鋁陶瓷的封接強度進行統計分析，試驗表明，Weibull模數和變異系數可以表征材料強度的離散性。

3陶瓷－金屬活性釬焊

陶瓷－金屬活性釬焊工藝利用傳統的釬焊方法，通過在釬料中添加活性成分（Ti，Zr等），可以增大釬料對氧化物、硅酸鹽等物質的親和力，實現釬料對陶瓷表面的潤濕和鋪展，完成陶瓷－金屬的釬焊，而釬料對金屬側的潤濕能力一般都較強，因此對其研究較少。相對于陶瓷－金屬封接工藝，陶瓷－金屬活性釬焊具有工序少、周期短、封接溫度低、零件變形小等優點，因此成為近年來陶瓷－金屬連接方向的研究熱點。YLiu等人［9］研究了SiC陶瓷的活性釬焊（Ag－35．25Cu－1．75Ti）工藝（溫度、保溫時間）對接頭力學行為的影響，研究指出，隨著釬焊溫度的升高，釬焊接頭的彎曲強度升高，但隨著保溫時間的延長，活性釬料與陶瓷間的反應厚度增大，形成較多的脆性金屬間化合物，使接頭的力學性能下降。此外，筆者通過XRD手段分析了界面的反應產物，發現陶瓷與活性釬料的連接面由SiC/連續細小的TiC層/不連續粗大的Ti5Si3層/填充合金層組成，從而驗證了活性元素Ti與SiC陶瓷間的反應產物。ZWYang等人［10］研究了SiO2－BN陶瓷與因瓦合金的Ag－21Cu－4．5Ti活性釬焊。釬焊溫度為1113~1173K，保溫時間為5~30min。通過掃描電鏡和投射電鏡分析發現，非晶態SO2在釬焊過程中活性較低，而h－BN與Ti反應生成細晶反應層的活性較大，釬焊過程中形成了100~150nm厚的TiN－TiB2反應層，從而實現了陶瓷與金屬的連接接頭。而因瓦合金中的Fe，Ni元素與Ti元素反應生成Fe2Ti，Ni3Ti，并固溶在Ag－Cu基體中，隨著脆性相Fe2Ti，Ni3Ti含量的增高，接頭的抗剪能力下降。李卓然等人［11］研究了95％氧化鋁陶瓷與低碳鋼Ag－Cu－Ti活性釬焊反應機理。試驗采用的釬焊溫度為950℃，保溫時間為5min。通過XRD方法對接頭不同區域的物相進行分析發現，接頭由Al2O3陶瓷/Ti3Cu3O/Ti3Al＋TiMn＋TiFe2＋Ag＋Cu/TiC/低碳鋼組成，釬料中的活性元素Ti，一方面和Cu與Al2O3反應形成Ti3Cu3O和Ti3Al，另一側由于Ti是強碳化物形成元素，導致Ti向低碳鋼側擴散與C充分接觸，同時較小的C原子也快速向釬料層擴散，形成連續的TiC層，另外與Fe，Mn結合生成TiFe2和TiMn。

4陶瓷－金屬過渡液相擴散焊

陶瓷－金屬的活性釬焊工藝可實現兩者的可靠連接，但接頭的高溫高應力下的環境適應性較差，這是由于活性釬焊的連接溫度較低，若提高釬焊溫度又會引起熱應力的增大。而陶瓷－金屬的過渡液相擴散焊可較好地解決此問題。陶瓷－金屬過渡液相擴散焊的中間層一般為復合中間層，即由一薄層低熔點金屬或合金熔敷在相對較厚的高熔點核心層上。低熔點薄層熔化后擴散進入高熔點材料并與之反應，使液相消失，形成的合金或中間層性質取決于高熔點核心材料的物理性質。JiuchunYan等人［12］研究了采用Cu/Ni/Cu中間層連接Al2O3陶瓷與6061鋁合金。釬焊溫度為580℃，隨著保溫時間的延長，接頭的抗剪強度呈提高趨勢；釬縫部位有純Ni層、Al0．9Ni1．1化合物層、Al基固溶體的存在；釬縫中的Al－Cu的共晶組織增強了Ni層的擴散，并縮短了釬焊時間。MBrochu等人［13］研究了使用Cu－Ti/Ni/Al中間層局部過渡液相擴散連接Si3N4陶瓷和FA－129鐵鋁合金。預加壓應力為300kPa，首先以10℃/min的加熱速度加熱到950~1100℃，并保溫30min，之后以5℃/min的速度加熱到1100~1200℃，并保溫1．5～6h完成均勻化過程，最后以55℃/min的速度降溫到300℃。其中Cu－Ti以粉末狀夾在Si3N4/Ni之間，而Al以箔狀夾在Ni/FA－129之間，最終接頭的彎曲強度約為80MPa。李京龍等人［14］以Ti/Ni/Ti為中間層，利用局部過渡液相擴散方法對多孔C/SiC材料進行了連接。中間層中的活性元素Ti對C/SiC潤濕性能良好，因而形成了能夠沿連接界面孔隙滲入C/SiC基體內。接頭冷卻后可形成“扎釘結構”，從而提高接頭的連接強度。

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在這幅作品中，鉛質的澡盆起了象征作用，使畫面除了在氣氛上的沉重和晦暗之外，更加具有了隱喻的精神面貌。神話一直作為基弗作品中的重要題材表現，1982年的《維蘭德之歌》又是一幅以綜合材料來變現神話的繪畫作品。畫面中上方是一個鉛質的翅膀，與如燒焦的廣闊麥地背景形成了對比。這里的鉛質翅膀除了在畫面中是一個視覺效果之外，它更是一個視覺符號。翅膀的來自于希臘神話中的伊卡洛斯的故事。講述了伊卡洛斯及兒子被困在克里特王國的島上，當他們用羽毛和蠟制成的翅膀逃離時，飛的離太陽太近，而使蠟融化，伊卡洛斯墜入到海中的悲劇故事。而基弗運用鉛來表現翅膀，所表現出來的沉重和艱澀的質感，使其畫面和翅膀這個符號更增加了悲劇的色彩。

《黑色王冠》是基弗2005年創作的作品。文字也是他畫面中藝術語言的一部分，而這幅作品中的文字就是取自德國詩人保羅•策蘭的《九月的王冠》這首詩。而在增加文字的同時，金屬材料鉛還是再次的出現在了畫面的最前方。在荒蕪的雪地上，鉛質的椅子上固定著棕色的枯枝，并且與空中如雪花般的文字相結合，形成了鮮明的對比。而文字本身的意義也與畫中的元素和氛圍相結合，使作品充滿的了深刻的意義。繪畫在空間上作為一種二維平面的藝術形式，而基弗在繪畫中頻繁的運用到了各種物質材料或者金屬材料，使繪畫擁有了強烈的物質感。

這些金屬材料或與主題相結合，或作為畫面的符號，都使繪畫呈現出了不同以往的視覺樣貌。基弗以同樣的題材還創作了很多裝置作品。這些裝置作品也與他的繪畫作品所表現的主題和所要表達的思想有著某種的內在聯系。而金屬材料也始終貫穿在他的裝置作品中。從1987年開始，基弗開始運用金屬鉛制作書籍裝置。尺寸由小到大，鉛質的書頁也經過了氧化和腐蝕的處理，呈現出了斑痕和不同的灰暗的色彩層次。1989年完成的大型裝置《兩河流域——女祭司》，就是由200本鉛質的書籍組成。它們如廢墟一般被堆放在鋼質的書架上。書架中間由玻璃板隔開，鉛質的書籍中還夾了許多銅絲。整個裝置作品由于金屬的腐蝕效果而顯現出了十分久遠的歷史感。作為鉛質書的延伸，又與他早期的翅膀符號相結合，在1992年開始，他又創作了《帶翅膀的書》這一裝置作品。作品依然是由鉛質書組成，又加入了金屬錫和鋼。鉛質書的兩邊生出了巨大的兩個鉛質翅膀，同樣的斑駁的質感，而翅膀又顯得十分沉重，卻只被一根細的金屬棍支起。鉛質的翅膀此時已成為基弗作品中一個重要的象征符號。

基弗的作品，破敗的自然和支離破碎的場景，使人們可以感受到一種人類文明的悲劇命運。但基弗想要表現的并不只是是衰敗，正如他自己所說的：“我沒有表現絕望。我對精神的凈化總是充滿了希冀，我的作品是精神的、理性的。我想在一個完整的環境中表現出心靈與環境的契合。”在他的繪畫和裝置作品中反復用到了鉛金屬及其他的金屬材料。也許正是金屬材料本身的屬性具有沉重、受到環境影響而傷痕累累、顏色灰暗和細微敏感的變化這些特質正與他所想表達的藝術思想的內在有著深深的契合和相互聯系的關系。金屬材料在他的作品中有著強烈的物質性，并具有豐富的象征意義。他的作品正是人類深層心靈活動的體現。他將平凡粗陋的金屬材料置于他深邃、憂郁又悲壯的作品中，賦予了他們莊重的意義和無限神秘的想象，是在藝術作品中將材料轉換到思想領域的成功體現。

作者：徐萌李俊峰單位：齊齊哈爾大學美術與藝術設計學院

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2.1現場腐蝕產物分析圖1為A變電站服役13a接地網鍍鋅扁鋼的腐蝕產物的XRD分析結果。由圖1銹層X射線衍射可以看到，紅壤中服役13a的接地網鍍鋅扁鋼材料鋅層已經完全腐蝕，腐蝕產物中鐵的不同氧化物為主要腐蝕產物成分，腐蝕產物主要。主要是黏附在腐蝕產物中的土壤成分。圖2為鍍鋅扁鋼銹層微觀形貌圖，該接地扁鋼腐蝕產物有4層，從外到內依次為圖中標出來的a、b、c、d。對4處腐蝕產物進行能譜分析，所對應的能譜圖見圖3。從各腐蝕層的能譜分析結果可以看到：a層腐蝕產物以鐵的氧化物為主，但夾雜了一些SiO2之類的土壤成分；緊挨著的b腐蝕層則以鐵的氧化物為主，比較干凈；c腐蝕層能譜中出現了S；而d腐蝕層不僅出現了S，還出現了Cl。Cl-是土壤腐蝕性最強的一種陰離子[5,6]，Cl-能夠破壞接地材料的鈍態膜，加速接地材料腐蝕的陽極極化過程，并能穿透金屬腐蝕層，生成可溶性產物Fe2(OH)3Cl，從而加速接地材料的腐蝕[7]。c層能譜中S的存在說明了SO42-參與了陰極反應，這可能與硫酸還原菌的存在有關[8]。

2.2室內電化學實驗A站的土壤理化性質測試結果如表1中所示，圖4為鍍鋅Q235在不同濃度Cl-與SO42-下的腐蝕電流曲線圖，腐蝕電流隨Cl-與SO42-的變化規律基本一致，都是先增大后減小。隨著Cl-與SO42-濃度的增大，土壤的電導率增加導致了金屬腐蝕速率增加，該過程為電阻控制過程。但土壤電導率增加有限，當Cl-與SO42-濃度繼續增大時，土壤與鍍鋅Q235界面之間形成的腐蝕產物影響了離子的擴散[10]，因此無論是Cl-還是SO42-，鍍鋅Q235碳鋼的腐蝕電流都出現了小幅下降。但是，Cl-能夠吸附在氧化膜上，與氧化膜中的陽離子結合形成可溶性氯化物[11]，酸性的紅壤環境更有利于氯化物的溶解，SO42-離子則沒有這種作用，因而其腐蝕電流下降的比Cl-更為迅速。從圖4中還可以看到，當SO42-含量高于0.01%時，鍍鋅鋼腐蝕電流基本維持在200µA左右，在SO42-含量為0.25%時達到最大值250µA；當Cl-含量達到0.5%時，腐蝕電流增加到最大值254µA；當繼續增大Cl-含量時，腐蝕電流基本上維持在200µA左右。在腐蝕電流峰值附近，1份SO42-與2份Cl-對土壤腐蝕性具有基本等效的貢獻。

2.3室內腐蝕加速實驗結果5座變電站接地網層土壤理化性能測定結果如表1所示。

2.3.1腐蝕速率分析由圖5鍍鋅Q235在該地區5座變電站土壤中的腐蝕速率圖可以看到，隨著腐蝕時間的增加，鍍鋅Q235在5座變電站土壤中的腐蝕速率均呈現先增大后減小最終略有增大并趨于穩定的規律。腐蝕初期以局部腐蝕開始，由于點蝕的增多使得腐蝕速率增加。當鍍鋅層受腐蝕后露出碳鋼基時，碳鋼基體與鍍鋅層就會構成微電池[12]，形成類似于犧牲陽極的陰極保護形式，起到保護碳鋼基體的效果，基體的腐蝕速率較小。隨著鍍鋅層的逐漸腐蝕，這種保護效果逐漸變弱，碳鋼基體逐漸受到腐蝕，腐蝕速率增大，在紅壤介質中，碳鋼處于類似于酸性溶液體系的環境，其腐蝕速率較為平緩。

2.3.2腐蝕產物分析圖6a~e為鍍鋅Q235在該地區5座變電站土壤中加速腐蝕65d后的腐蝕形貌圖，圖7為鍍鋅Q235在A座變電站土壤中加速腐蝕65d后腐蝕產物的X射線衍射圖。由圖6可知，鍍鋅Q235試片在5座變電站紅壤中均發生了較為嚴重的腐蝕，部分試片表面黏附有土壤，與現場開挖情況較為一致。圖7鍍鋅Q235在A變電站紅壤中的XRD分析結果表明，鍍鋅Q235碳鋼在A座變電站紅壤中的腐蝕產物主要是ZnO、Fe2O3、FeOOH。該腐蝕產物中檢測到ZnO，而現場開挖接地扁鋼腐蝕產物檢測不到鋅的氧化物，這可能與接地網鍍鋅扁鋼服役時間較久導致鍍鋅層已經完全腐蝕掉有關。圖8給出了5個站現場開挖腐蝕數據與室內加速腐蝕數據的相關性趨勢，其中現場腐蝕速率理論計算得到。結果表明，室內模擬加速腐蝕實驗加速比平均達到6.4，在不改變土壤腐蝕介質情況下，該實驗具有較好的加速效果，即65d的加速腐蝕即可達到現場埋設1a以上的腐蝕效果。此外，相關性分析發現，二者的相關性系數達到0.88，表明該加速腐蝕實驗具有與現場較好的相關性。

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畢業設計是本科教學過程的最后一個環節，旨在訓練學生綜合應用所學的各種理論知識和技能，分析問題和解決問題的能力。雖然畢業設計環節眾多，但選題環節是畢業設計成敗的關鍵。根據我校金屬材料工程專業的行業背景，畢業設計選題應遵循專業性、可行性、實用性、新穎性、自主性和科學性[3]。（1）專業性：選題必須符合金屬材料工程專業的培養要求，訓練學生解決實際問題的能力；（2）可行性：儀器設備等相關條件能夠滿足畢業設計要求，工作量適中，確保學生按時完成畢業設計；（3）實用性：以工程實踐和博士、教授進企業等活動為載體，通過與企業聯合選題的方式，提升學生的工程實踐、工程設計和工程創新能力；（4）新穎性：避免選題的重復性或過于陳舊；（5）自主性：學生可以根據自己擇業意向或主觀意愿在教師指導下自擬題目，也可通過參與教師的科研項目或大學生創新計劃等自主選題；（6）科學性：選題有一定的研究價值，教師可根據自己的科研項目擬定題目。

3導師制度建設

導師制度是適應教育管理的新形勢、新變化、新要求情況下應運而生的，作為一種教育模式，主要通過一名導師負責幾名學生，來加強學生與導師間的聯系，使導師在思想、學習上、生活、心理、就業等方面全方位引導學生，同時也密切了師生之間教學與科研的交流合作。特別是在學習上，憑借自身多年的教育教學經驗，導師可根據每個學生的興趣或擇業意向指導學生量身定制修業方案。此外，學生修業過程中，導師通過面談、網絡聊天、同事間交流等方式了解學生的學習情況，并及時進行引導。鼓勵學生參與課內外科技活動和知識競賽，同時對畢業設計選題、報考研究生、就業等進行指導。有意識地培養學生的自學能力、實踐能力和創新精神，促進學生知識、能力、組織的全面提升。為此，在入學伊始就為金屬材料工程專業的每位學生配備了導師。

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比如，講到金屬的導電性、導熱性、熱膨脹性時，為什么電動機機芯用純金屬、純鐵絲、純銅絲而不用合金？為什么家用廚房小鏟要木質手柄？在制定各類熱加工工藝（焊接、鑄造、鍛造和熱處理）時，必須考慮材料的導熱性，以防止材料在加熱或冷卻過程中發生變形或開裂；在鋪設鋼軌時，在兩根鋼軌銜接處應留有一定的空隙，以便使鋼軌在長度方向有膨脹的余地；在測量工件的尺寸時，也要注意熱膨脹的因素，以減小測量誤差；對精密儀器或機械零件，線膨脹系數也是—個非常重要的性能指標。另外，一般物體具有熱脹冷縮的物理特性，但還有特殊情況。學生聽到這里，急于想知道其中的奧秘。這時，筆者不急于講答案，而是話鋒一轉，且聽以后分解，讓學生帶著好奇心進入學習情境，激發學生的學習興趣。在教學中，由于強烈的好奇心的驅動，學生對金屬材料的性能分析這一原本枯燥的課題逐漸產生欲探討的興趣。這樣課堂教學效果又前進了一步。

三、小故事，大啟發

在講到沖擊韌性試樣時，為什么把它做成缺口形狀？引用北大教授張學政講到應力集中時，先講一個小故事：過去山村老百姓敲鑼時，鑼出現裂紋，為了防止裂紋蔓延，兩邊各鑿一個孔，使其延緩過度，這樣幾十年后原樣不變。接著講述原理：一塊布一拉，這個應力是均勻分布的，但是當你剪個口再拉，應力馬上就集中在這個刀口呈指數函數增加成千倍、萬倍地增加。應力大于材料的屈服強度，產生大的塑性變形，最后斷裂。所以工程上最可怕的問題是零件內部有裂紋，或者有棱角、尖角的切口，包括外部切口。這樣道理淺顯易懂，小故事，大道理，激發學生的學習興趣。培養了學生熱愛生活，善于觀察生活，尊重科學并運用科學的意識。

四、多媒體與傳統教學結合法，吸引學生注意力

例如鐵碳合金相圖講授：筆者先在黑板上畫出鐵碳合金相圖，不同彩色粉筆標出特性點、特性線，然后進行鐵碳合金相圖多媒體演示課件。這樣改變了傳統教學中粉筆加黑板的單一、呆板的表現形式，能將抽象、生澀、難懂的知識直觀化、形象化，激發學生學習興趣，調動其主動學習的積極性。這樣學生對新知識的學習更加形象、直觀、明了，便于自主學習，加快記憶，增加學習欲望。

五、理論聯系實際,學以致用

在講過碳素鋼、合金鋼、硬質合金以后，教師給學生布置任務：實習應用的刀具、量具，哪些是碳素鋼？哪些是合金鋼？哪種類型的硬質合金？牌號各是什么？熱處理如何？學生實習課時帶著任務尋找不同刀具、量具，歸納總結。最后課堂上，筆者會評價總結，讓學生明白理論知識與實踐應用相結合，學以致用。這種理論實踐一體化教學方法改變了傳統的理論教學和實踐相分離的教學形式，突破了實踐是理論的延伸和應用，是理論的附屬品的傳統教育理念，突出了教學內容和教學方法的應用性、綜合性、實踐性。它以理論傳授、實踐操作技能訓練為一體，集老師與學生雙向交流，小組協作討論為一體，增強了學生學習理論知識的興趣，促進了對理論知識的理解，提高了學生的實訓興趣和實際操作的能力，為今后走向工作崗位增強了適應能力。

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由以上ALD基本反應原理可以看出，典型的ALD反應過程近似是一種置換反應，比如沉積金屬氧化物、硫化物和氮化物等，最常見的方法就是金屬前驅體與其對應的氫化物（H2O，H2S和NH3）反應，金屬前驅體與這些反應助劑交換它們的配體，從而獲得相應的化合物。對于沉積純金屬而言，需要的則是還原金屬態，移除與金屬原子連接的配合基。因此，探究金屬前驅體及相應反應助劑的選擇、金屬前驅體在已沉積表面的吸附情況、反應初始循環的化學過程等，了解和掌握原子層沉積金屬的反應生長原理，就變得十分關鍵。而在ALD生長過程中引入原位表征與監控方法，無疑是一種有效的手段，可收集獲取與表面化學反應、生長速度、化學價態和光學特性等相關的重要信息。目前原位探測手段主要包括：傅里葉變換紅外光譜儀（Fouriertransforminfraredspec－troscopy，FTIR），能夠實時觀測每個半反應后的表面基團，為具體的表面吸附及化學反應提供有力的證據；石英晶振儀（quartzcrystalmicroba－lance，QCM），可分析每個脈沖結束后表面的質量變化，吸附時質量的增加，副產物移除時質量的減少，還能一定程度地反映出化學反應中熱量變化情況；四極質譜儀（quadrupolemassspectroscopy，QMS），能夠探測脈沖過程中反應腔內的物質組成，分析反應產物及反應進行狀態。另外還可配備原位光電子能譜儀，對生長過程中表面的化學組成和價態進行表征，原位橢偏儀對沉積薄膜厚度和光學特性進行測量。下面結合原位監控手段，就ALD沉積貴金屬、過渡金屬和活潑金屬的反應機理和特點分別進行介紹。

2．1貴金屬在ALD生長中，貴金屬一般是利用貴金屬有機化合物和氧氣進行反應生成。因為與形成化合物相比，以鉑為代表的貴金屬更容易生成穩定的金屬單質。氧氣作為其中一個反應物將增強這種趨勢，金屬前驅體的有機配體被氧化，兩個半反應過程中均有燃燒產物CO2和H2O放出，使ALD生長貴金屬的反應就像是氧氣燃燒掉了金屬的烴基，故命名為燃燒反應。這類貴金屬的反應主要發生在常用于非均相催化的第八族貴金屬中，其機理目前已經有較為詳盡和確切的研究［9］，圖3［9］顯示了ALD沉積金屬鉑和銥過程中原位QCM和QMS監測的結果。使用的金屬有機前驅體分別是甲基環戊二烯三甲基鉑和乙酰丙酮銥。圖3（a）和（d）為QCM隨鉑／氧／鉑／氧的脈沖變化而探測到的厚度變化，圖中Δm0表示鉑前驅體吸附在襯底表面后帶來的厚度增長，Δm1表示經氧氣脈沖反應，該循環沉積鉑或銥的凈增長厚度。圖3（b）和（e）為QMS探測到質荷比為15的物質，即CH3的信號強度，其脈沖信號分別對應鉑源和銥源脈沖。圖3（c）和（f）為QMS探測到質荷比為44的物質，即CO2的信號強度，其脈沖信號對應氧氣脈沖。CH3與CO2是ALD過程中最主要的兩種含碳氣態副產物。圖3中t為時間，d為沉積厚度。鉑前驅體脈沖時QMS觀測到CH4，說明鉑前驅體發生配位基互換，吸附到羥基等襯底活性氧表面。同時QCM顯示出鉑前驅體脈沖時質量增加，氧氣脈沖時則略微減小，綜合考慮到沒有探測出CO，只有CO2，CH4和H2O三種氣相產物，可以認為發生的是完全燃燒反應。鉑前驅體脈沖和氧氣脈沖過程中都有CO2和H2O放出，這是因為氧氣脈沖后有部分氧氣殘留吸附在淺層表面，從而在下一個金屬前驅體脈沖時直接氧化少量有機配體，大部分有機配體留至再下一個氧氣脈沖通入時燃燒掉。貴金屬非常抗氧化，但分子氧可以在它們表面可逆吸附和解離，銥、鉑和釕尤其如此，使氧化、燃燒其配體可以高效進行。由此，貴金屬ALD過程中自終止半反應，并非是由于表面羥基給配體加上了氫，而是在表面鉑等金屬催化下，配體發生了脫氫［10］。式（3）中，鉑前驅體配體置換吸附在表面，部分配體與表面吸附氧發生燃燒反應；式（4）中，氧氣脈沖燒掉剩余配體，在鉑表面又留下含氧基，包含催化和表面化學的作用，以此形成循環反應。圖3（d）［9］是ALD沉積銥反應中原位監測結果，可以看出其生長過程與鉑非常近似。在其他一些研究中，釕和銠的ALD沉積也被證實與此反應機制相符。值得注意的是，氧化物表面ALD沉積貴金屬總是會有一個較長的成核孕育期，因為金屬與氧化物表面是不浸潤的，多相催化的相關研究已經指出，金屬在氧化物表面傾向于形成團簇［14］。而成核孕育期因為要移除鍵合在氧化物表面的金屬配體有一定困難，加之氧化物表面的貴金屬原子有發生擴散和聚集的傾向，從而形成分立的金屬顆粒。因此沉積貴金屬的初期總是先形成分散的金屬島，然后再逐漸長大，金屬顆粒彼此連接形成連續薄膜［11］。圖4［15］為ALD沉積Pt不同反應循環次數影響Pt納米晶形成的透射電鏡TEM照片，非常形象地展示了這個過程。影響成核的因素十分復雜，成核情況與襯底表面親水性、電負性、表面組成和粗糙度都有一定關聯。其中，所沉積的金屬與襯底的潤濕性是非常關鍵的因素，因此，襯底表面的基團種類十分重要。如襯底基團的親水性會給ALD帶來活性反應位，因此表面親水性的羥基越多，成核越快。在浸潤性好、成核快的襯底上，金屬膜層才更容易長薄長均勻［16］。在不同的應用中，對金屬成核還是成膜的要求會有所不同，如金屬納米晶存儲器中，就希望獲得高密度均勻分布的金屬納米晶。因此，實際ALD生長應用中，還需要結合具體需要進行分析調控。

2．2過渡金屬不同于抗氧化的貴金屬，ALD沉積其他金屬都需要選擇合適的還原劑。常見的還原劑如氫氣、氨氣及其等離子體，都已被用于ALD沉積過渡金屬的反應中。目前ALD生長過渡金屬的反應機制，主要分為三類：氫還原反應、氧化物還原和氟硅烷消去反應。由于銅互連在微電子工業中的重要性，因此最初在ALD中利用氫還原反應生長的金屬是銅，銅很難黏附在SiO2表面，由于在其上成核密度較低，導致膜層表面粗糙度較大，均方根RMS值為6nm。若先行ALD沉積其他金屬籽晶層鈷、鉻和釕等，銅膜粗糙度就會有明顯改善，在ALD生長的鈷膜上，銅膜的RMS值減少到2nm，晶粒粒徑也會明顯變小［17］。另外高溫制備微電子器件時，銅還會擴散到SiO2或Si襯底內，因此在銅和Si之間需要一個超薄的阻擋層，熱穩定性好又具有高黏附力，厚度還應小于5nm。ALD沉積的金屬薄膜釕和鎢可作為銅互連的擴散阻擋層。金屬銅理想情況應該在100℃以下沉積，低溫限制了表面遷移率，使金屬原子在膜層很薄時最大限度減少晶核團聚成島狀的趨勢，膜層長厚時就更為平整光滑。但由于許多銅前驅體活性較低，通常都需用200℃以上的高溫沉積或需用等離子體源來增強反應活性［18］。目前ALD沉積銅的前驅體和還原劑種類很多，生長條件也各不相同。以［Cu（sBu－amd）］2的脒基配體與硅襯底的反應為例，由紅外光譜探測分析可知，銅前驅體通入后，配體受熱激發與表面羥基發生加氫反應，橋接結構置換為單配位基Si－Cu－O鍵結構。隨后氫氣脈沖通入還原，銅失去了脒基配體，同時有一部分硅氧鍵恢復，意味著銅原子得以擴散并聚集成為結晶的納米顆粒。因為銅與硅氧襯底的鍵斷裂，從而部分恢復了原始表面的反應位，使配位基置換反應得以繼續進行。然而檢測也發現有明顯的CuO和COOH殘留，CuO可能來自沉積后非原位探測造成的空氣氧化或者是Cu與COOH的鍵合，說明即使在氫氣作用下發生了還原反應，仍沒能完全還原全部配體［19］。除此之外，沉積銅還可以采用其他還原劑，比如銅前驅體先與甲酸反應生成二價銅甲酸鹽，再由聯氨還原成銅，此反應能在120℃的低溫下沉積，生長窗口為100～160℃，得到的膜層純度高、電阻率低，表面粗糙度僅為3．5nm［20］。該沉積過程中銅符合ALD自限制生長模式，存在一個ALD工作窗口，如圖5［20］所示。圖5中，vGPC為每個循環的生長速率，tp為脈沖時間，θ為溫度。ALD沉積銅還有其他的間接方法，即先沉積金屬氧化物或氮化物，再通入還原劑將其還原為金屬態。前面提到銅很難吸附在微電子相關特定結構的任何表面，采用這樣先氧化的辦法，還可以改善表面吸附性。異丙醇、福爾馬林、氫氣和甲酸等都可以充當還原劑，文獻［］中還提到這種方法降低了膜層的粗糙度。同樣采用先氧化后還原方法ALD沉積的金屬還有鎳。在ALD沉積金屬氧化物的過程中，有機金屬前驅體與表面的氧化物或金屬—OH基團發生反應。如可以利用乙酰丙酮鎳和臭氧反應得到氧化鎳膜層，再用氫氣還原得到金屬鎳膜［24］。但是也有研究指出，這樣還原得到的Ni結構略微有所缺陷，膜層內有小孔。如果直接沉積金屬鎳，一般的還原條件均難以滿足，需要的沉積溫度較高，沉積速度也非常緩慢。氫還原反應適用的金屬還包括過渡金屬鈷。一般來說，對于金屬前驅體，親水的羥基終端比疏水的氫終端活性更高，前驅體更易發生吸附，也就更適合做ALD初始反應的表面。但鈷的常用前驅體tBu－AllylCo（CO）3的表現卻完全相反，它在—OH終端的SiO2表面完全沒有吸附，而對—H終端的Si襯底則表現出強烈的活性。這里，Co前驅體不是在吸附到—H終端Si襯底表面的同時就失去一個配體，它首先橋接在Si—H之間形成Si—Co鍵，再被這個表面氫除掉一個丙烯基，如圖6［19］所示。羥基終端不能形成這樣的機制，所以該前驅體與Si襯底氫終端吸附結合的活性反而更強，這一機制也保證了鈷膜的高純度［25］。另外一些關于前驅體修飾的研究，還注意到中性配位體的益處。羰基就可作為中性配位體，連的羰基越多，金屬可用的電子密度越小，金屬－羰基鍵就越弱，可以增強前驅體的揮發性。羰基配體的最典型的實例就是八羰基二鈷前驅體，用氨等離子體還原，制備金屬鈷。這類利用氨等離子體還原的反應機理目前還不是很清楚，但是通過觀察反應副產物，表明ALD沉積這些過渡金屬時，氨解反應具有一定的作用。除此之外，還有一類還原反應是利用主族元素氫化物作還原劑，這類氟硅烷消去反應的過程通常是σ鍵置換、氧化加成／還原消除反應，適用于金屬鎢和鉬的ALD沉積。用硅烷或者硼烷還原金屬氟化物，能得到標準的半反應式沉積［26］。但是鎢和鉬兩種元素在具體的反應上還是有所不同，乙硅烷輸入時鉬質量有所損失而鎢有所增長，較高溫度下鉬的沉積速度會相應增加，這可以認為是由前驅體的熱分解所致。此外，如果溫度過高或硅烷曝光過多將可能導致硅烷嵌入Si—H鍵出現Si的CVD反應，而且此類反應的機理對其他金屬元素不能通用，比如鉭若用此種反應就會形成硅化物薄膜。

2．3活潑金屬正電性金屬包括鋁、鈦、鐵、銀和鉭等。以銀為例，由于它的化合物都是＋1價，只有一個配合基鍵合的金屬離子很難發生吸附，所以需要一些電中性的加合物配位基，通過它們的置換，輔助金屬陽離子吸附到襯底。不過這種配位基的鍵合往往很弱，ALD成功沉積銀的報告中使用的銀前驅體是（hfac）Ag（1，5－COD）［29］，其中COD即為上述輔助銀離子吸附的中性配體。當COD被置換，實驗觀察到吸附在襯底的銀有足夠的表面遷移率和壽命，能在隨后的高純氮氣清洗的步驟時沿襯底表面擴散并成核。在下一步丙醇的脈沖過程中，由于醇類的催化氧化析氫作用，多余的hfac配體得以移除，從而得到沉積的金屬銀。圖8［30］是ALD在溝槽結構襯底上沉積銀薄膜的掃描電鏡照片，這里使用的前驅體是Ag（O2CtBu）（PEt3）［30］。然而文獻［31］中也指出，由此得到的膜層生長速度緩慢，薄膜質量不甚理想，沒有一般金屬薄膜有光澤，看起來偏暗，同時電阻率也很高。其他的如鋁，三甲基鋁在200℃下自然分解的產物應該是Al4C3，這時如果提供氫氣氣氛，或者借助等離子體、光子等提供額外的能量，理論上有可能形成金屬鋁。然而目前的研究工作還非常粗略，而且反應要求沉積氣氛壓力低、還原氣體純度高，才能保證Al在沉積過程中不被氧化。這些活潑金屬具有廣闊應用前景，這不僅是由于其優異的導電性能，還在于其有可能在銅互連中用于黏附層和阻擋層，更是由于近來倍受關注的銀表面等離激元的性質。但它們都較難還原或難與碳氮氧結合成較強的化學鍵，其常見的前驅體在熱ALD中需要的生長溫度太高，一般適用的襯底和結構都不足以承受如此高溫，所以基本都需要使用氫等離子體以降低反應活化能。但是即便如此，利用等離子體沉積得到的活潑金屬膜層一般都很薄，并且一旦暴露于空氣中就極易氧化，一般需要原位沉積保護層防止氧化，所以總體來說獲得的活潑金屬薄膜的金屬性都不強。目前ALD反應沉積活潑金屬，只有少量沉積成功的報告和一些很初步的工藝探索，實驗結果大多還不盡如人意，因此，其ALD沉積反應路徑和機理尚有待于繼續開拓和探究。

3原子層沉積金屬面臨的挑戰

在上述已經成功沉積的金屬中，最好的鎳、鈷膜層和僅有的錳、鈦薄膜都是利用PEALD沉積的，可見PEALD在沉積金屬薄膜中的重要地位。但是，PEALD對微電子器件的制備并非完美無缺，等離子體的高活性可能對某些應用所需的特殊襯底造成損傷，又因為等離子體極易在表面復合，從而不宜沉積高深寬比的襯底。總而言之，ALD沉積過渡金屬普遍面臨的難題是用來還原金屬前驅體的反應物的還原性不夠強。之前提到的主族元素氫化物是比較有潛力的反應機制，如硼烷中B—H鍵能夠將氫轉移到金屬原子上，生成過渡金屬氫化物，而這些氫化物大多不穩定。另一種可能的途徑是尋找一些電子輸運能力強的反應物，如二茂鈷Co（C5H5）2，升華溫度很低且有足夠的電化學勢來還原一些過渡金屬離子。若要付諸實踐，這些方法還需進一步檢驗，保證副產物都是氣態且不會有其他雜質沉積［31］。除上述金屬之外，金也是很重要的金屬，不僅在于它的高導電率，還在于其特殊的催化和光學性質。而金的沉積對ALD技術來說，目前還是個挑戰。與銀相同，金的化合物也都是＋1價，金配合物的熱穩定性都不高。現在也有各種激活方法，比如激光活化、離子體增強、電子或離子束輔助等，但至今為止，還沒有一種反應模式能夠成功應用于ALD沉積金屬金中。至于其他堿金屬、堿土金屬和稀土金屬，其沉積難度更是有過之而無不及。但這些元素的應用需求也很有限，局限在有機發光二極管和鋰電池中。而元素周期表右側那些主族金屬，目前也尚未見ALD沉積的報道。從電負性和還原性的角度來看，這些主族金屬與第四周期的過渡金屬相似，應該比那些活潑金屬容易沉積。對ALD來說，沉積盡管同樣富于挑戰，但也并非不可能，還需要更深入與廣泛的研究來豐富ALD沉積金屬的種類。表1總結了目前為止ALD沉積金屬的主要種類與反應類型，并附列了代表性文獻。

篇7

Al和V都是常用醫用鈦合金Ti6Al4V中的有害元素。在生物體內長期植入的Ti6Al4V合金會釋放出Al和V離子，對人體產生毒害作用。Al元素在人體內形成的鹽達到一定濃度后會導致人體器官損傷，此外Al元素會引起骨軟化、貧血和神經紊亂。鋁元素與無機磷結合，會致使磷缺失，會誘發老年癡呆癥等。人體內鋁元素的毒性和其與體內的生物配體反應有關[25]。有毒的三價鋁離子取代人體重要酶及二價鎂離子從而影響細胞機能。三價鋁離子通過影響神經細胞內鈣離子的濃度將引起細胞功能紊亂，細胞內鈣離子濃度升高時這種現象更明顯。三價鋁離子進入細胞內將與親和力高的鈣調蛋白結合，導致其無法調控鈣離子濃度，從而造成鈣離子濃度升高、細胞機能改變甚至壞死。鋁元素的神經毒性機理與鋁離子與染色質中的DNA結合有一定的關系，通過改變基因傳遞信號影響細胞活性，引起神經元纖維異常蛋白質合成，從而造成神經元的病理改變。釩元素在人體內易于形成釩酸鹽（VO3-,V5+）和釩氧陽離子（VO2+,V4+），它們進入細胞后被還原物質還原，并同磷酸鹽、蛋白質、乳酸和檸檬酸等配位體結合。適量釩酸鹽和釩氧陽離子對生物體的機能起有益作用，當其超量聚集時會對生物體產生毒性。釩酸鹽和釩氧陽離子在人體內累積于肝腎、骨、脾等器官，其毒性作用與磷酸鹽的代謝有關，通過影響鉀、鈉、氫和鈣離子的ATP酶發生作用，其毒性可能超過鉻和鎳，引起致癌。釩酸鹽和釩氧陽離子還與躁狂郁抑癥有一定關系[30,31]。人體紅細胞內的鉀鈉和ATP酶的活性與釩酸鹽的濃度成反向關系，當濃度上升時，鈉泵活性下降。躁狂郁抑癥患者的遺傳缺陷與細胞不能產生新的鈉泵（Na+,K+—ATP酶）有關，引起鈉和鉀進出細胞失調，使人體內細胞鈉濃度增高，造成代謝紊亂。三價到六價鉻離子等活性中間體在氧化應激反應和氧化組織損壞情況下會引起細胞毒性、基因毒性和致癌性。當六價鉻和鎳離子達到一定劑量時，會干擾體內正常氧化還原反應，進而破壞細胞傳遞信號和基因表述。鈷的致癌性在于其抑制了DNA的修復，而二價鈷的毒性大于三價鈷的毒性[7]。

2防護涂層研究

大量的醫學基礎研究結果表明，NiTi合金在各種生理條件下未發現人體排異性反應和炎癥，滿足人體植入物生物學醫用材料評價標準（QNB0030-1998）的要求，即無致敏、無細胞毒性和無致癌性，溶血性為0.13%。但是考慮到醫用金屬材料在長期使用過程中的安全性及可靠性，研究人員仍對Ni離子溶出可能造成的潛在風險持謹慎態度。金屬材料的耐蝕性及其合金元素的毒性是影響其生物相容性的關鍵因素[32]。為了提高醫用金屬材料的耐蝕性能，抑制有害離子的溶出，對現有金屬材料進行表面改性已經成為必要手段。例如，在與生物體組織接觸1000h的條件下測量鎳鈦合金支架釋放的Ni離子的含量，機械拋光鎳鈦合金的Ni/Ti離子含量比為0.18，而電化學拋光合金的約為0.04。這個結果說明電解拋光大幅度降低了NiTi合金的Ni離子釋放。目前，多種具有優異生物相容性或功能性涂層已被用于生物金屬材料的表面處理，如金屬（Au、Pt、Pd、Ta、Mo）涂層、彈性高分子聚合物涂層、各種氮、氧化物涂層、羥基磷灰石（Ca10(PO4)6(OH)2,HA）生物陶瓷涂層和固載骨形成蛋白（BMP），達到了改善耐腐蝕性能，提高生物相容性和降低有害離子溶出的目的。生物涂層的制備方法種類很多。等離子噴涂多用于口腔、關節種植體的表面處理。可以噴涂的基體包括純鈦、鈦合金及不銹鋼等，涂層材料有羥基磷灰石（HA），α或β-磷酸三鈣、磷酸四鈣及三氧化二鋁等。

目前的研究重點集中在新型涂層材料、涂層與基體之間的過渡材料、噴涂工藝及涂層與誘導性生物質的復合等。在種植體表面燒結的多孔結構有利于成纖維細胞形成緊密的附著及定向生長。離子束輔助沉積法克服了等離子噴涂時涂層與基體間附著力較差的缺點。Ektessabi采用離子束輔助沉積薄膜方法在鈦合金表面成功地制備了附著力高的羥基磷灰石薄膜[39]。但該項技術在生物醫學領域的應用還不成熟，有待于進一步開發應用。化學熱處理法是一種新型的表面改性技術，可以在鈦合金表面形成微米級和納米級結構形貌，獲得特殊的表面物理和化學特性。該方法是一種熱化學工藝，包括酸蝕刻和控制氧化處理，處理后表面無裂紋、與基體結合強度高。表面形成的多尺度的微觀結構和表面羥基化化學特性有利于細胞的附著、增殖和分化。通過酸蝕刻先破壞原有的氧化層結構，重新再氧化形成納米尺度和微米尺寸的表面結構。其結構與二氧化鈦涂層結構有明顯不同。植入物經HF+H2O2處理后在模擬體液沉浸一周后評估Ti6Al4V表面離子釋放水平，發現釩離子和鋁離子釋放水平明顯降低。鈦及鈦合金通過表面形成薄的氧化物層抑制離子釋放和反應，表面形成惰性層提高了生物相容性。另一方面，表面惰性導致纖維組織層的形成，抑制了骨整合。離子注入法應用較多的是Ca、Na、P、F離子注入和Ca-P聯合注入。Ca離子注入在植入物表面形成磷酸鈣的沉淀物，促進新骨的形成。P離子注入在植入物表面形成TiP涂層，提高了基體的耐蝕性，抑制了基體有害離子的釋放。

溶膠凝膠法可以使植入物在溶液中沉積薄膜時達到分子水平的均勻混合，有益于提高基體與涂層的結合強度。這種方法可以對形狀復雜的植入物件沉積薄膜，并控制沉積膜的組成、厚度及形態。采用這種方法制造的薄膜包括TiO2、CaP和TiO2-CaP以及SiO2基薄膜。采用這種方法在NiTi合金表面制備了TiO2-SiO2薄膜，提高了基體的耐蝕性和血液等生物相容性，與基體有較高的結合力。在鈦合金表面制成的TiO2/HA涂層顯著促進成骨細胞的生長。利用等離子體電解氧化技術（PEO）又稱微弧氧化技術（MAO），可以在生物材料表面形成以金紅石型和銳鈦礦型TiO2為主的涂層，制備HA相或CaTiO3相涂層。含有HA相的磷酸鈣涂層的彈性模量（30GPa）和人體骨彈性模量（20GPa）接近，可有效抑制應力遮擋造成的危害，同時，由于具有和人體骨接近的化學成分組成（包括Ca、P濃度和Ca/P比例）和較高的結合強度和密度，使該涂層能抑制生物材料內有害離子的釋放。MAO技術使人工假體表面具備了生物活性和多孔性，結合骨形態發生蛋白（BMP）的復合，促進了新骨形成。

篇8

1.2SSCC試驗流程來樣處理－配置反應液－加載試樣－氮氣除氧－移液－二次除氧－通入硫化氫－滴定－測量PH值－保－持硫化氫平穩－測量PH值－氮氣除硫化氫－移液－卸載清洗－試樣打磨－宏觀拍照－試樣整理、保存－出報告。實驗室配置了全自動監控系統、先進的硫化氫氣體報警器和大功率排風系統，能夠有效地保證腐蝕試驗的正常進行和試驗人員的人身安全，試驗所產生的廢氣、廢液均回收處理，確保無污染，零排放。

2應用實效

作為一個獨立的腐蝕實驗室，遷鋼腐蝕實驗室自投入使用以來，可以在滿足遷鋼管線鋼開發生產研發、完成出廠產品檢測的基礎上，為首鋼集團下屬的首秦、京唐及其他社會單位提供抗酸試驗檢驗服務，實驗室于2012年7月通過了中國合格評定委員會(CNAS)認可，可以按照NACE標準(NACETM0284、NACETM0177)和國家標準(GB/T8650、GB/T4157)開展檢驗，具備了作為第三方實驗室的資質，在滿足出廠檢測及產品研發的基礎上，為公司創造了可觀的經濟收益。遷鋼腐蝕實驗室標準化運行，儀器定期校準，檢測結果準確有效，實驗過程符合國家及行業安全技術規范，實驗員操作熟練，能夠獨立完成腐蝕試驗，安全防護無漏洞，報警系統安全可靠，廢液回收集中存放，定期處理，符合環保要求。在滿足安全可靠、綠色環保的基礎上做到了功能全面、操作簡便，得到了國內外用戶的認可。

篇9

2項目教學的實施效果及應注意的幾個關鍵問題

筆者在“金屬材料熱處理”課程中引入項目教學后，取得了明顯效果，主要體現在四個方面：一是激發了學生學習興趣，加深了對課程內容的理解。學生積極與老師交流，主動通過網絡檢索查閱資料，通過調研獲得項目有關的實踐應用方面的信息，深入鉆研的精神進一步養成；二是形成了合作學習的良好氛圍。小組成員間相互幫助，共同提高和進步，增強了團隊合作意識，提高了學習效率；三是產生了成就感，增強了自信心。學生認真完成每個具體的項目任務，解決每個實際問題，內心就會產生成就感，自信心也明顯增加，反過來也促進了對理論知識的學習；四是強化了操作技能，鍛煉了綜合職業能力。由于中小學階段主要強調的是應試教育，學生的動手能力普遍不強，更談不上職業能力。項目教學在鍛煉學生動手能力方面有立竿見影的效果，對學生適應未來工作崗位非常有好處。總結長期的教學實踐，筆者認為要想使項目教學在“金屬材料熱處理”課程中充分發揮作用，教師應把握好以下幾個關鍵問題。

2.1充分發揮教師的主導作用教師的主要職能應從原來的“教”轉變為“導”，具體體現為引導、指導、誘導和教導。教師應幫助學生提出問題、發現問題，但是解決問題和完成任務的主角是學生。對項目實施中遇到的關鍵知識點，教師應簡明扼要地提出，由學生通過自學方式完成。對于部分靠學生自身能力和經驗難以理解清楚的或者難以解決的問題，教師要及時給予啟發性的輔導，最好不要直接告訴結果。教師要充分激發學生的學習動力，促進學生的自主學習和個性化發展。對于項目中的各個子任務，教師要嚴格督促學生按時間節點要求保質保量的完成，對項目實施的整體情況要有很好的把控。

2.2充分激發學生的學習主體性在項目教學中，學生不再是被動的學習者，學生的學習擁有很強的階段目的性。學生為了解決實際問題，可以運用互聯網、文本資料、認知工具，或者與同學討論交流實現對信息的分析和處理，展開思維活動，不再完全依賴教師的講解。因此，項目教學擁有天然地激發學生自發學習的特點。但是，學生個體在智力水平、思維模式、學習習慣方面存在很大差異，教師應根據每個學生的情況充分激發學習的主體意識，只有這樣項目教學的效果才能充分體現，進展起來也會事半功倍。

篇10

2.1搜集基礎數據

實施庫存管理的雙單位管控模式首先要搜集基礎數據：主單位：對于金屬材料，主單位通常為KG;次單位:對于棒料、管料、矩管、扁鋼等條狀柱狀管狀的物料，次單位通常為米；對于板材次單位通常為平米；理論單重：在理論上，單重通常為每次單位數量的主單位數量；單位通常為KG/M或KG/平方米；主次單位換算系數=1/單重；攤銷系數=結存主數量/結存次數量。

2.2基于一定的庫存管理軟件

由于實施雙單位管理，在入出庫環節會增加很多計算工作，如果這種計算工作不能借助管理軟件進行運算及控制，將嚴重影響雙單位管理模式的出入庫效率及準確性，更嚴重一些可能導致雙單位管理模式的難產。我公司目前采用和佳軟件公司的ERP系統，該系統本身為每一個物料都設定了主單位及次單位，只是在給我們公司實施過程中，針對我們公司的金屬材料庫實施雙單位過程中增加了主次單位自動轉換、自動按照庫存發料、收料誤差控制等功能。

2.3控制要素

由于有了前期準備的基礎數據，有了管理軟件做支撐，我們還要注意在庫房管理的入庫、出庫、盤點、移庫等環節做好控制。

2.3.1入庫控制：

在入庫時，通過檢斤來獲得入庫物料的主單位數量，通過檢尺來獲得入庫物料的次單位數量，通過計算實際單重與理論單重的比值（以下簡稱入庫誤差）來控制材料采購環節的誤差問題，避免出現超差問題。對于超差問題控制，通常根據每一類物料的國標來圈定一個該物料的實際單重與理論單重的誤差允許范圍，然后通過判斷入庫誤差是否在誤差允許范圍來判斷材料是否超差。以Φ30的2A12~T4圓鋁棒來說，該鋁棒的國標為GB/T3191~2010，依據國標，該物料的理論單重為1.964KG/米，按照國標允許的誤差為~2，換算成單重的允許下差1.724KG/平方米，允許上差為1.964KG/平方米。如果入庫時1.724≤實際單重（實際主單位數量/實際次單位數量）<1.964，則系統自動判斷為材料在允許公差范圍內，可以入庫；如果實際單重<1.724或實際單重>1.964，則材料超差，拒絕入庫。

2.3.2出庫控制：

在出庫環節，可以直接依據測量次數量進行發料，系統記錄發料次數量，并通過動態攤銷系數來計算出庫主數量。

2.3.3盤點控制：

在盤點物料時，需要主單位與次單位同時進行盤點，盤點次數量是盤點所得，盤點主數量=盤點次數量*動態攤銷系數。

3.效果分析

通過動態攤銷系數雙單位管理模式的實施，金屬材料庫的管理在原有基礎上有了很大的提升，具體表現在：

3.1明確庫管責任，減少了不確定性

以前單單位管理模式下，金屬材料往往檢斤收、檢尺發，收發兩個標準，出現盈虧無法界定責任；采用雙單位管理模式后，嚴格按照次單位數量進行盤點，庫房數量的盈虧依據次單位數量的盈虧作為判斷依據，出現盈虧時責任比較明確。

3.2滿足了使用部門對于次數量的掌握

由于金屬材料是否足料往往通過次單位數量來進行排料，在庫存管理模塊能夠直觀地查到庫存次單位的結存數量，便于使用部門的決策。

3.3減少了發料環節的計算工作

以前單單位管理模式時，發料時需要庫管員計算次單位數量然后進行發料，現在系統直接展現的領料計劃就是次單位數量，可以直接發料。

篇11

圖4是純金屬鋅及其氧化物和不同納米Au修飾量的金屬鋅及其氧化物氣敏元件，在不同溫度下對100μg/g丙酮的靈敏度圖線。可以看出，納米Au粒子可以有效地提高金屬鋅及其氧化物材料的靈敏氧化物對丙酮的選擇性非常好，可以滿足實際的丙酮氣體檢測要求。另外，材料各種氣體的響應程度隨氣體濃度的增加基本呈線性逐漸變大。

圖5為金屬鋅及其氧化物對不同氣體的響應恢復動態曲線和靈敏度。可以看出，材料對還原性氣體的靈敏度較高。另外，材料對丙酮的靈敏度比氫氣、甲醛、苯和乙醇高得多，這說明Au修飾后金屬鋅及其氧化物對丙酮的選擇性非常好，可以滿足實際的丙酮氣體檢測要求。另外，材料各種氣體的響應程度隨氣體濃度的增加基本呈線性逐漸變大。

篇12

隨著科學技術的發展，低溫技術也迅速地滲透到各個科學技術領域內，而且成為尖端科學技術的一個組成部分。低溫技術的發展和應用，又伴隨低溫用材料，首先是金屬材料的研究。近年來低溫金屬材料的機械性能的研究已成為材料學科的一個重要分支，各國科學工作者已做了不少工作。

一、金屬材料的特點

溫度降低，通過金屬材料低溫拉伸試驗表明，金屬材料會變得比降低溫度前脆。

常溫下的脆性破壞與金屬材料的冷脆斷裂基本相同。斷裂前無明顯塑性變形，斷口齊平，突然發生，裂紋起源于構件應力集中或材料組織中的缺陷處，并快速擴展。構件的冷脆破壞危害性極大，無法控制和預告，一旦發生，整個結構瞬間崩潰。

在低溫下并非所有的金屬都會發生冷脆，金屬的晶格類型與冷脆性有關。

金屬晶格有面心立方晶格、體心立方晶格、密排六方晶格等3種類型，見圖1。

圖13種常見金屬晶格結構

立方體的8個頂角和6個面的中心在面心立方晶格上各有一個原子，銅、鎳、銀、金、鋁及高溫、合金下的鐵(奧氏體鋼)屬于這種晶格；立方體的8個頂角和中心在體心立方晶格中各有1個原子，例如室溫下的鐵(普通鋼材) 以及鎢、鉻、鉬、鈉；密排六方晶格棱體的中心平面有3個原子，12個頂角和上下底面的中心處各有1個原子，鋅、鎂、鈦(α-Ti)均屬這一類型。

二、金屬材料的低溫蠕變的機理

金屬材料的低溫蠕變是位錯理論的發展。由活化能Q1和活化體積V1來分析比較各種金屬材料的低溫蠕變。Q1和V1分別有如下的表達式：

式中，ε′為蠕變應變速率(s-1)；:為作用在位錯上的有效應力(MPa )；Q1為活化能( J/mol)；V1為活化體積(m3)；k為玻爾茲曼常數:T為溫度(K)。

Q1、V1也可通過不。同應力加載速率和不同溫度下的拉伸試驗近似求出：

式中，Q:為由拉伸試驗計算出的活化能(J/mol ) :V:為由拉伸試驗計算出的活化體積(m3)； τ′為形變應力(MPa)。部份金屬材料的活化能Q、活化體積V值見表1(表1中的Q0系零應力下克服障礙所需的活化能)。

圖 2金屬材料的典型蠕變曲線

這些理論用于解釋不同金屬材料在不同溫度下的蠕變機理。位錯交截機理就是加工硬化機理，塑性形變就是晶粒中位錯的滑移。在位錯的雙扭折成核機理中，位錯系克服晶格阻力進行運動。這個晶格阻力也稱為皮爾斯(Peierls)勢能，見圖1。在此機理中，活化能和活化體積都比較小，圖2中的b為金屬物理中的柏格斯矢量(單位為m)。其中活化能約為扭折能量的數量級，在面心立方(FCC)金屬中，活化能小于0，1eV:活化體積為掃描面積乘以位錯高。在體心立方金屬中，雙扭折成核機理用于解釋低溫塑性形變的原因。因為這時的皮爾斯勢能比密集堆積的應力大，是位錯運動的主要阻力。在面心立方、六方金屬中也同樣存在這種機理。通過對銅的內摩擦試驗，測出銅的雙扭折能量為0，04eV:而蠕變試驗中測量出來的數值為0，045eV。這就說明銅在低溫下的穩態蠕變可用雙扭折成核機理來解釋。

圖3雙扭折理論中，位錯線克服皮爾斯勢能示意圖

三、金屬材料的低溫蠕變數據及變化規律

表1給出了部分金屬材料的低溫塑性形變的數據。圖4給出了不同溫度和應力下銅的蠕變速率。

圖4銅的穩態蠕變速率

當所受的應力增加時，低溫蠕變應力和蠕變速率都增加。溫度越低，蠕變速率也越低。表1和表2為面心立方金屬材料的低溫塑性形變數據和六方金屬材料的低溫塑性形變數據

表1面心立方金屬材料的低通塑性形變數據

表2六方金屬材料的低溫塑性形變數據

四、金屬的韌性—脆性轉變

總希望在工程應用中，避免危險的脆性斷裂，結構件處于韌性狀態。這不僅取決于材料本身的合金種類、組織結構、結晶粒度、成分等，還取決于工作溫度、應力狀態、加載速率等外部因素。

（一）、溫度、應力和加載速率的影響

切口試件的切口根部處于易發生脆性斷裂，多向拉伸應力狀態，且韌—脆轉變溫度提高，這不利于構件的安全服役。低于臨界溫度，發生脆性斷裂；在室溫或高溫下，普通碳鋼斷裂前有較大的塑性變形，是韌斷。加載速率提高，易增加脆性傾向，激發解理斷裂。因此，誘發材料脆斷的3個因素是低溫、切口和高速加載。

（二）、金屬材料微觀結構的影響

對沖擊韌性和韌—脆轉化溫度由于鋼的成分、組織和冶金質量有很大的影響。晶格類型的影響。面心立方晶格的金屬韌性好、塑性性，是因為該金屬滑移系多，而且不會解理斷裂，易出現多系滑移，也沒有韌—脆轉變。它的韌性狀態，常用于低溫結構工程，可以維持到低溫。

體心和密排六方晶格的金屬韌性較差、塑性，韌—脆轉變受加載速率及溫度的影響很大，在高加載速率和低溫下，易激發解理斷裂、發生孿晶。溶于體心立方晶格中微量的氧、氮及間隙原子都會阻礙滑移，促進其脆斷。

實踐證明，在低溫下金屬的性能與常溫表現不同，隨著溫度的降低或升高，物體的某些機械性質發生變化。常溫下，金屬材料中原子的結合彈性好，較疏松，對金屬的外部沖擊能量能吸收較多；原子在低溫情況下，由于彈性差，結合得較緊密，外來能量只能吸收極少，材料因其原子周圍的 “粘結力”減弱和自由電子活動能力而呈現脆性。因此，低溫下的材料容易脆斷。

低溫韌性指標規定: -40℃時，沖擊韌性必須不小于3 (kg·m) /cm2。服役的零件，在低溫下最低工作溫度一定要比材料的臨界脆化溫度大。工作溫度對于重要零件，一定要高于韌-脆轉化溫度67℃。

五、低溫材料的應用

工程上，一般將達到永久形變的0，2%形變作為材料的屈服數據，因此，也可將蠕變形變達0，2%永久形變作為蠕變的極限。從表1至表3可知不少材料的α值很小。代入公式后算出約需15年才可達到0，2%永久形變。這樣的低溫結構材料是很穩定的。蠕變對其沒有什么影響。但在穩態蠕變中，銅的蠕變速率為10-10/s。只需0，63年就可達到0，2&永久形變(77~90K)。一旦超過這一極限，材料將進入第三階段蠕變，很快會導致材料斷裂。因此，低溫蠕變數據為判斷金屬材料的低溫壽命的重要數據之一。

低溫用鋼按化學成分不同分為3類:中合金鋼、低合金鐵素體鋼及高合金奧氏體鋼。工程結構寒冷地區的材料通常采用低合金鐵素體鋼。

面心立方晶格的奧氏體不銹鋼和鋁、銅合金是非冷脆材料的“主力”，是非常優良的低溫材料，尤其是不銹鋼。從食品冷凍工業到-100℃的分離裝置、天然氣分餾；從液態空氣分離設備到液體燃料火箭推進器，都有廣泛的應用。

碳、磷、氧等雜質元素會導致冷脆性的加劇，因此低溫鋼冶煉對雜質含量必須控制。而加入定量的硅、鎳、錳等元素對低溫性能可以改善，它們降低臨界脆性溫度，使晶粒變細。為了消除各個方向性能上的差異，提高低溫鋼的質量，生產低溫鋼板可以采用橫向和縱向交替軋制的方法。

低碳馬氏體型低溫用鋼屬于該類鋼的主要合金元素9%Ni(1Ni9)，從公布的資料來看，合金元素鎳可以部分替代元素碳而改善鐵素體的低溫韌性、從而降低TC。為了保證鋼的韌性和塑性，必須限制碳、氮的含量。

結束語

目前，美、蘇各國都在盡力研制新牌號的鈦合金，他們只注重性能，不注重成分。相信隨著科技的發展，我國在低溫用材料的研究方面，會更加深入，更加廣泛的研究與應用。

篇13

影響金屬材料室溫拉伸試驗的因素有：金屬自身材料、金屬組織結構、測量儀器、拉伸速率、夾持方法、溫度變化等。研究金屬材料拉伸試驗的影響因素可以準確測知金屬力學性質，為冶金行業、應用金屬產業提供了有效的數字信息，也可以為其他材料的測量結果提供一個有意義的比照。

1、金屬材料室溫拉伸試驗

在2002年頒布實施的GB/T228-2002《金屬材料室溫拉伸試驗方法》中規定：室溫的范圍為10-35℃。對于在這一溫度范圍內對溫度變化敏感的材料應該采取更加嚴格的溫度范圍，試驗時應控制溫度在18℃-28℃之間。金屬材料在受力后會發生程度不同的形變，表現出彈性反應和非彈性反應的狀態。金屬材料室溫拉伸試驗就是在國標文件中規定的溫度下，把試驗材料固定于夾具設備中，以一定的速率給試驗材料施加壓力，一般情況下會把材料拉至斷裂后測出一項或者幾項力學性質，如抗拉強度、屈服強度和塑性指標等。測得的參數基本上可以反映金屬某些重要的力學性質，是廠家企業判斷該種金屬材料優劣的重要指標。

2、金屬材料室溫拉伸試驗的影響因素

金屬材料的性質取決于材料本身的性質，但試驗過程中容易因為外界環境因素造成測得的金屬材料性質不準確。金屬材料室溫測量試驗需要極高的精確度，因此測量環境的稍許改變都會影響到試驗測得的結果。在此作出一些簡單的列舉。

2.1材料試樣 金屬材料拉伸試驗中，各種數據的來源是直接從對試樣的操作中獲得的。因此，正確的材料取樣是數據準確有意義的基礎。由于金屬材料在鑄造及加工的過程中，成分結構會發生改變或是由于加工產生的形變各處不均，導致取樣的方向、取樣的部位、取樣的橫截面形狀，試樣的制備等都會對結果產生影響。在試樣的選取以及制備中，為了提高試驗結果的準確性，要嚴格控制每個環節，提高試樣的制備技術，減小各個試樣的差異，從而減少試驗結果的誤差。

2.1.1取樣部位的影響 某些試驗材料由于形狀不規則，各個部位制造的技術方法不同，各個部位的性質也會不一樣，在不同的部位取樣就會造成試驗結果不同。因此，在試驗時應明確需要測得的數據，并據此決定在材料上的取樣部位。

2.1.2取樣方向的影響 金屬材料內部原子是有一定的排列規則的，這樣會造成在不同的方向上進行試驗時，材料的抗拉強度和屈服強度都會不同。在進行試驗時，應考慮到材料使用時受力的方向來決定測試方向，使得到的數據有意義。

2.1.3試樣材料形狀與尺寸的影響 相同的材料在制作成不同的形狀后能承受的力的強度不會一樣，多種試驗結果表明：試樣的不同形狀和尺寸對抗拉強度、屈服強度的影響較小，而對斷后伸長率和斷面收縮率的影響較大。所以，在試驗過程中，應盡可能的不改變原試驗材料的形狀和尺寸。

2.2測量儀器及試驗設備 測量儀器的誤差會影響到最后結果的準確度，試驗設備的小瑕疵會影響到試驗過程的精確度。

2.2.1測量儀器 量具和感應器的精確度應該滿足試驗的精確度的需要，試驗過程中，有許多的數據需要精確地測量，包括：原始橫截面尺寸，斷面橫截面尺寸、原始標距、斷后標距等。若是在測量過程中由于量具本身不精確產生了較大的誤差，會使試驗結果產生偏差。因此，試驗中使用的所有測具都應該經過檢定，檢定合格后才能使用。

2.2.2試驗設備 金屬材料拉伸試驗中使用的設備包括對試樣施加變形力并測定所施加力的強度的試驗機和測定拉伸過程中金屬材料形變的引伸計。它們的準確度會直接影響到試驗結果。試驗機的兩夾頭軸線與試樣軸線不重合的程度叫做試驗機的加載同軸度，若試驗機對試樣作用力的軸線與試樣本身的軸線不重合，就會使得試樣在試驗過程中發生彎曲，使得測得的材料長度變化偏離實際，不準確。因此，試驗機和引伸計的精度必須經檢驗合格后才能使用。

2.3試樣夾持方法 試樣的夾持方法對于試驗結果也有著不可忽視的影響，甚至會影響到試驗能否成功。試樣若夾持的太過于松動，則必定會導致試驗無法進行；若是夾持方法不合理，則會影響到試驗數據的可靠性。在多次的試驗中表明，同一種試樣采用不同的夾持方法測得的最終結果是不同的。夾持方法也會影響同軸度的大小，造成試驗過程中試樣產生彎曲形變，使試驗結果缺乏可靠性。因此在選擇試驗材料的夾持方式時，一定要充分考慮材料的形狀、性質，選擇正確的試驗機鉗口與合適的夾持方法，減小試驗過程中試驗機鉗口對材料損傷而造成的誤差。

2.4環境溫度 溫度對于物體的形狀是有一定的影響的，尤其是部分材料對于溫度的變化十分敏感，在較小的溫度變化下也能產生不可忽略的形變。大量的試驗數據表明：隨著溫度升高，金屬材料的塑性指標上升而強度指標下降。因此，在某些材料的試驗中，需要用到溫度參數對試驗結果進行修正。金屬材料的室溫拉伸試驗，要求在10-35℃的條件下進行，一般情況下，環境溫度在這個范圍內的變化對于金屬形變的影響可以忽略不計。然而，當試樣為一些對溫度變化敏感的材料時，則需要考慮到溫度對試驗結果的影響，使用溫度參數對其進行修正。

2.5拉伸速率 拉伸速率是拉伸過程中最重要的參數之一，拉伸速率能影響到試驗過程中金屬材料對力的反應程度。在溫度、試樣、夾持方式、力的大小、力的方向相同的情況下，平均應力速率提高，測得的材料屈服強度和抗拉強度均會有不同程度的提高，且拉伸速率對于屈服強度的影響比抗拉強度的影響要大。但不同的材料對于拉伸速率改變的敏感程度不同，強度低而塑性好的材料的試驗結果受拉伸速率的影響較大。在已知結果的試驗中表明，隨著拉伸速率的增加，材料的斷后伸長率會降低。屈服是指材料由彈性形變向塑性形變轉變的狀態。由于彈性形變以遠遠大于拉伸速率的速度進行，因此拉伸速率對于材料的彈性形變無影響。而塑性形變需要在經歷過彈性形變后才能發生，因此需要一定的時間，所以拉伸速率的改變對材料的塑性形變的影響大于對材料彈性形變的影響。因此拉伸速率對于試驗結果也有較大影響，為了保證試驗結果的準確性，在試驗過程中應盡可能的控制每次測試的拉伸速率恒定。

2.6試驗人員影響 試驗過程中可能會需要測量一些形狀不規則的試樣，而由于試驗人員的不同，導致測量結果可能會因為測量方式的差異以及人為的讀數差異，造成結果相差較大。而在某些操作中由于各人的習慣不同，很容易導致最終的測值差異較大。因此，不能忽略試驗人員對于試驗結果的影響，在日常工作中應提高試驗人員的操作水平，規范化測量方式，減小試驗人員不同帶來的影響。

結語

通過以上的分析，可以得知，對于金屬材料室溫拉伸試驗結果能造成影響的因素是很多的。在試驗中，某些誤差是無法避免的，但我們要正視那些可以減小或是消除的因素，例如：提高測量儀器的精度；使用合適的夾持方式，每次試驗盡量由一位試驗人員完成等。在試驗過程中操作細致認真，才能有效的減小誤差，提高試驗準確度。